1.4.2 色谱条件

进样量为20 μL，饮用色谱柱选用GL InertSustain C18(3.0mm×100 mm，水中2 µm）或同等性能的种痕其他色谱柱，流动相的量亚类化A相为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇。硝胺析方具体条件见表2及表3。合物

2 结果与讨论

2.1 流动相优化

比较了8种不同的法研流动相对仪器响应效果的影响，分别为0.1%甲酸水-甲醇、饮用纯水-甲醇、水中纯水-乙腈、种痕0.1%甲酸水-乙腈、量亚类化5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、硝胺析方0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、合物5 mmol/L乙酸铵水-乙腈以及0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-乙腈。法研对比得出，饮用当流动相为0.1%甲酸水-甲醇时，9种N-亚硝胺类化合物响应最高、峰形最佳，色谱图见图1。

2.2 萃取柱优化

使用了3种萃取小柱对水样中9种亚硝胺的保留效果进行了研究，试验结果见图2。C18和HLB小柱对NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5种亚硝胺的回收率低于10%，可能是由于HLB和C18小柱对极性强的亚硝胺类物质没有保留。而活性炭小柱对除NDphA的其他8种物质有较好的保留效果。本文使用活性炭小柱对除NDphA的其他8种亚硝胺物质进行前处理富集；使用HLB小柱对NDphA进行前处理富集。

2.3 保存条件优化

因为游离氯的存在会影响前处理效果，所以样品采集时需要对样品进行脱氯。本文对常用的2种脱氯保存剂Na2S2O3、抗坏血酸进行了对比实验。分别在2瓶1000 mL水样中加入9种亚硝胺标准物质（加标量为100 ng/L），分别加入Na2S2O30.1 g、抗坏血酸0.01 g脱氯，对水样进行前处理并上机测定，结果见表4。试验表明硫代硫酸钠作为脱氯保存剂效果较好。

声明：本文所用图片、文字来源《分析试验室》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除

相关链接：乙腈，萃取柱，亚硝胺

• ·明日之后生石灰哪里买详细获取途径与购买位置推荐攻略指南
• ·市场对美联储加息预期提升 人民币汇率再临“6.7”考验
• ·欧洲期待G20峰会完善全球金融治理
• ·央行副行长潘功胜：人民币汇率跌幅在全球范围内并不大
• ·英雄联盟S11赛季装备调整全解析辅助装备革新与眼石回归引领战术变革
• ·黄金周临近黄金销售不动声色 3年前抢金大妈或仍浮亏
• ·人民币汇率再波动 出口型企业钱包不一定“涨”
• ·七部委：将设国家绿色发展基金等措施支持绿色金融发展
• ·全国五一劳动奖章获得者李艳——精准切削 细致检测
• ·大智慧高溢价转让资产遭问询 接盘方拟借互联网逆袭
• ·29日人民币对美元汇率中间价报6.6856 大幅下调368点
• ·宝武钢铁集团主要领导确定 马国强任董事长
• ·“高铁医生”：确保轮组误差小于0.1毫米
• ·楼市提前“入冬” 资金会否重返股市？
• ·沪指跌0.28%石墨烯概念领跌 创业板跌0.55%
• ·泉州市中小学生金融教育示范点正式启用